熱重同步分析儀的規(guī)范技巧涉及多個方面。
準(zhǔn)備工作
儀器檢查:
檢查熱重同步分析儀的各部分是否完好,包括天平、加熱爐、溫度控制器、氣體供應(yīng)系統(tǒng)等。
確保所有部件無損壞、無松動,連接線路正常。
樣品室清潔:
使用軟布或吸塵器清除樣品室內(nèi)的灰塵和殘留物,避免對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾。
樣品準(zhǔn)備:
根據(jù)實驗需求,選擇合適的樣品制備方法,如研磨、干燥、篩分等。
確保樣品具有代表性,且粒度均勻。
操作過程
儀器預(yù)熱:
根據(jù)儀器說明,對熱重同步分析儀進行預(yù)熱,一般需預(yù)熱30分鐘至3小時不等。
氣體供應(yīng):
打開氮氣供應(yīng),確保儀器和天平處于氮氣氣氛中。
根據(jù)實驗需求設(shè)置適當(dāng)?shù)臍怏w類型和純度。
樣品放置:
抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
在支撐桿的左托盤放參比物(如氧化鋁空坩堝),右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。
坩堝放好后,放下儀器的加溫爐,順時針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。